亞甲基藍是一種穩定的陽離子染料，由于其結構復雜，化學性質穩定，難以脫色。然而，它被廣泛用于紡織，皮革，紙張，羊毛，印刷等染色工業，隨意排放會污染環境對動植物有一定危害性。本期使用的活性炭是由三種具有不同灰分和揮發物含量的長焰煤制成。擁有較高表面積和孔體積的特性，由于是煤制備的活性炭還具有高灰分和揮發性物質，這樣的活性炭對亞甲基藍表現出更好的吸附效率。這次的實驗目的是了解什么樣的活性炭能從水溶液中快速去除亞甲基藍。

　　活性炭的制造與測試方法

　　活性炭的基本制造方法：幾種不同的煤在緩慢加熱中預碳化30分鐘。將得到的炭稱重，然后在磁力攪拌下與活化液混合2小時，然后干燥12小時。最后，將得到的粉末在室溫下用熱氮氣沖擊2小時。得到的活性炭用去離子水洗滌直至濾液達到中性。將剩余的固體在干燥5小時獲得活性炭成品。三種煤質活性炭分別命名為活性炭1、2、3。

　　亞甲基藍的吸附實驗：將15mg活性炭加入到已知濃度和pH值在300rpm下在磁力攪拌的15mL亞甲基藍溶液中。定期取樣并離心。收集上清液，用紫外可見分光光度計分析剩余的溶液，并計算染料的去除率。

　　活性炭的再生和回收測試：在典型的再循環測試中，將50mg活性炭加入到50mL初始濃度為100mg L-1的亞甲基藍溶液中，并將懸浮液在300rpm下攪拌10分鐘。將混合物離心，通過UV分光光度計測定上清液，將活性炭下干燥5小時，然后在氮氣沖擊下煅燒兩次。并且在立式管式爐中再次除去染料，測試去除效果。

　　灰分和揮發物的影響

　　孔隙度的發展與灰分和揮發物含量有關。實際上，礦物質(例如Ca，Si，Fe，Al，Mg，Na)充當催化劑，其在活化過程中加速氣化反應。來自活性炭的揮發物的進化有利于孔隙的發展。為了找到活性炭反應性和孔隙度發展之間的關系，研究了煤的近似分析和最終分析。發現揮發分含量按活性炭1(34.31%)>3(33.26%)>2(31.67%)的順序降低。從1到2，灰分含量范圍為6.74%至2.16%。CO和CO 2的演變可以產生孔隙，因此原煤中較高的氧含量可以確保較高的比表面積。在1上觀察到高氧含量為24.18%，在3上發現低氧含量為10.9%。

　　下圖顯示了亞甲基藍在不同活性炭上的吸附。活性炭1顯示在20分鐘內亞甲基藍的高吸附量，接著是3和2。如前所述，灰分和揮發物含量與孔隙率密切相關，實驗數據遵循相同的趨勢。具有最高灰分(6.74%)，揮發性物質含量(34.31%)和氧含量(24.18%)的活性炭1顯示出快速去除亞甲基藍的能力。

　　圖1：不同的活性炭上吸附亞甲基藍。

　　為進一步研究活性炭中灰分和揮發分含量對活性炭孔隙率的影響，采用SEM，XRD和N 2吸附脫附對活性炭進行了表征。

　　從表面形態分析不同煤和活性炭的SEM圖像如圖2所示。它表明三種活性炭的表面相對光滑，沒有任何毛孔，除了偶爾的裂縫。在活化后，三個活性炭的外表面都顯示出不規則的孔。活性炭的表面相對粗糙并且表現出更多的孔。而具有低灰分和揮發性物質含量的炭2顯示出相當光滑的表面。可能是在氣化過程中形成的金屬鉀可以擴散到碳基質的內部結構中，從而擴大現有的孔隙并產生新的孔隙。

　　圖2：幾種活性炭SEM顯微照片。

　　活性炭與活化劑比的影響

　　活化劑的劑量對活性炭孔隙度的發展中起關鍵作用，包括微孔體積以及微孔尺寸分布。增加活化劑可以促進活性炭孔隙發展并在活化過程中產生新的孔隙，因為隨著比例的增加，更多的活性位點可以與活化劑反應。活化反應增強，形成大量孔隙，上升比例為1：1~1：3，因此獲得的活性炭表面和孔隙體積較大，吸附量增大。當比例達到1：3時，活性位點上的活性炭可以完全反應，吸附容量達到最大值。當達到1：4時，過量的活化劑將促進劇烈氣化反應，這破壞了活性炭內的碳骨架導致可孔隙區域顯著減少。因此，亞甲基藍的吸附量減少。

　　孔結構分析活性炭的N 2吸附-解吸等溫線和孔徑分布如圖3所示。所有樣品的吸附等溫線在P/P 0>0.4時顯示出顯著的滯后現象，對應于以2-4nm為中心的主要中孔分布。根據活性炭的分類，所有樣品均顯示IV型等溫線，表明材料中存在中孔。

　　圖3：(a)N 2吸附-解吸等溫線和(b)使用吸附算法計算的活性炭。

　　我們選擇了三種不同灰分和揮發物含量的煤制備活性炭。由于活性炭中的高灰分和揮發性物質含量，能更好的快速吸附亞甲基藍染料。還研究了活性炭活化中活性劑比例對亞甲基藍吸附量的影響。由于大的表面積和孔體積，活性炭1表現出比其他活性炭更高的吸附量。目前的研究表明，高灰分和高揮發分含量的煤制備的活性炭可以成為快速去除廢水中亞甲基藍的吸附劑。

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